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Thionyl Chloride → 3-Chlorocarbonyl-10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f][1,4]thiazepin

HRID 444162
ノート
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反応式

HRID 444162 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13](O)=[O:14])=[CH:12][C:7]=2[S:6][C:5]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:4]=2[NH:3]1.S(Cl)([Cl:22])=O>>[Cl:22][C:13]([C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]2[C:2](=[O:1])[NH:3][C:4]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:5]=3[S:6][C:7]=2[CH:12]=1)=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 1301392310,11-Dihydro-11-oxodibenzo[b,f][1,4]thiazepin-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 234644803-Chlorocarbonyl-10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f][1,4]thiazepin

実験手順

Heat a solution of 5 gm. of 10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f][1,4]thiazepin-3-carboxylic acid and 40 ml of thionyl chloride under reflux for 20 minutes. Evaporate the reaction mixture under vacuum to dryness. Repeat the evaporation with two 30 ml portions of carbon tetrachloride. Crystallize the residue from diisopropyl ether to obtain the title product.

後処理

  1. temperatureHeat a solution of 5 gm
  2. customEvaporate the reaction mixture under vacuum to dryness
  3. customRepeat the evaporation with two 30 ml portions of carbon tetrachloride
  4. customCrystallize the residue from diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-2cef2ca99cde451ca11b0dedbf9439f3
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04263207

反応ノート

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