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Ammonium Chloride → 4-(4-Tert-butylpiperazin-1-yl)aniline

HRID 44640
ノート
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反応式

HRID 44640 の反応式
[C:1]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-])=O)=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:7][CH2:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Cl-].[NH4+]>CO.O.[Fe]>[C:1]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([NH2:17])=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:7][CH2:6]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 574441581-Tert-butyl-4-(4-nitrophenyl)piperazine

生成物 1

HCID 242791824-(4-Tert-butylpiperazin-1-yl)aniline収率 89.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a solution of 840 mg (3.189 mmol) of 1-tert-butyl-4-(4-nitrophenyl)piperazine in 24 mL of methanol, 904 mg (16.9 mmol) of ammonium chloride dissolved in 6 mL of water and 552 mg (9.886 mmol) of iron were added. After 7 hours, the suspension was cooled and filtered. pH was adjusted to 10 through portionwise addition of Na2CO3 to the aqueous phase. Extraction with dichloromethane yielded 667 mg of the title amine.

後処理

  1. temperaturethe suspension was cooled
  2. filtrationfiltered
  3. additionpH was adjusted to 10 through portionwise addition of Na2CO3 to the aqueous phase
  4. extractionExtraction with dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7e685d6fe9e494f97c7dc5fcc2eda18
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541429B2

反応ノート

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