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Diisopropylethylamine → HCID 67236274、化合物

HRID 447159
ノート
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反応式

HRID 447159 の反応式
[N:1]1([C:7]2[S:8][C:9]3[CH:15]=[C:14]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH:13]=[CH:12][C:10]=3[N:11]=2)[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:20][C:21]([O:24][C:25]([NH:27][C@H:28]([C:35](O)=[O:36])[CH2:29][C:30]1[S:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:26])([CH3:23])[CH3:22].C(N(C(C)C)CC)(C)C.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[C:21]([O:24][C:25]([NH:27][C@@H:28]([CH2:29][C:30]1[S:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)[C:35]([N:4]1[CH2:5][CH2:6][N:1]([C:7]2[S:8][C:9]3[CH:15]=[C:14]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH:13]=[CH:12][C:10]=3[N:11]=2)[CH2:2][CH2:3]1)=[O:36])=[O:26])([CH3:23])([CH3:20])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 27344843-(Thien-2-yl)-L-alanine, N-BOC protectedHCID 67236548HCID 67236548、化合物

生成物 1

HCID 67236274HCID 67236274、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Methyl 2-(piperazin-1-yl)benzo[d]thiazole-6-carboxylate (0.35 g, 1.26 mmol), Boc-L-2-thienylalanine (0.34 g, 1.26 mmol), diisopropylethylamine (0.88 ml, 5.06 mmol) and HBTU (0.62 g, 1.64 mmol) were dissolved in DMF (36 ml) and the resulting mixture stirred overnight. The resulting mixture was then diluted with ethyl acetate (78 ml), washed with 1N HCl (3×39 ml), washed with brine (39 ml), dried (MgSO4) and concentrated in vacuo. The resulting residue was chromatographed eluting with dichloromethane/methanol (97:3) to yield (S)-methyl 2-(4-(2-(tert-butoxycarbonylamino)-3-(thiophen-2-yl)propanoyl)piperazin-1-yl)benzo[d]thiazole-6-carboxylate.

後処理

  1. washwashed with 1N HCl (3×39 ml)
  2. washwashed with brine (39 ml)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resulting residue was chromatographed
  6. washeluting with dichloromethane/methanol (97:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ee29dfc8bfe46fbadfccb534a188038
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08481547B2

反応ノート

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