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Sodium Bicarbonate → HCID 67236011、化合物

HRID 447163
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反応式

HRID 447163 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[S:15][C:16]3[CH:22]=[C:21]([C:23](OCC)=[O:24])[CH:20]=[CH:19][C:17]=3[N:18]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[BH4-].[Li+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C1COCC1>[OH:24][CH2:23][C:21]1[CH:20]=[CH:19][C:17]2[N:18]=[C:14]([N:11]3[CH2:12][CH2:13][N:8]([C:6]([O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:4])[CH3:3])=[O:7])[CH2:9][CH2:10]3)[S:15][C:16]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 4148881Lithium borohydrideHCID 67236140Ethyl 2-(4-(tert-butoxycarbonyl)piperazin-1-yl)benzo[d]thiazole-6-carboxylate

生成物 1

HCID 67236011HCID 67236011、化合物収率 101.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

The ethyl 2-(4-(tert-butoxycarbonyl)piperazin-1-yl)benzo[d]thiazole-6-carboxylate (1.1 g) was dissolved in dry THF (50 mL) and lithium borohydride (67 mg) was added. The resulting mixture was stirred overnight at room temperature, then heated to reflux for 24 hours. Saturated aqueous sodium bicarbonate was added and the resulting mixture was extracted with ethyl acetate. The resulting solution was concentrated to yield tert-butyl 4-(6-(hydroxymethyl)benzo[d]thiazol-2-yl)piperazine-1-carboxylate as a white solid (1.0 g). MS: 350.3 (M+H).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 24 hours
  3. extractionthe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  4. concentrationThe resulting solution was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6631130a907c4973a12d54452a0e314d
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08481547B2

反応ノート

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