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Diisopropylethylamine → 3-{2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-7,8-dihydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-4,9(6H)-dione

HRID 448541
ノート
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反応式

HRID 448541 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[C:6]([CH:9]3[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]3)=[N:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1.Cl[CH2:18][CH2:19][C:20]1[C:25](=[O:26])[N:24]2[CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:31])[C:23]2=[N:22][C:21]=1[CH3:32].C(N(C(C)C)CC)(C)C>CO>[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[C:6]([CH:9]3[CH2:10][CH2:11][N:12]([CH2:18][CH2:19][C:20]4[C:25](=[O:26])[N:24]5[CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:31])[C:23]5=[N:22][C:21]=4[CH3:32])[CH2:13][CH2:14]3)=[N:7][O:8][C:4]=2[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 8494213-(4-Piperidyl)-6-fluoro-1,2-benzisoxazoleHCID 44602516HCID 44602516、化合物

生成物 1

HCID 446083593-{2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-2-methyl-7,8-dihydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-4,9(6H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
26 °C

実験手順

To the solution of 6-fluoro-3-(piperidin-4-yl)benzo[d]isoxazole (formula-8) (0.62 grams) taken in methanol added 3-(2-chloroethyl)-9-oxo-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (formula-9) (0.94 grams), diisopropyl ethyl amine (0.75 grams) and refluxed the reaction for 23 hrs. Cooled the reaction mixture to 26° C. and stirred for 15 minutes. Filtered the precipitated solid. Washed the solid with chilled methanol and dried. Separated the compound with column chromatography using chloroform/methanol as an eluent.

後処理

  1. temperaturerefluxed
  2. customthe reaction for 23 hrs
  3. filtrationFiltered the precipitated solid
  4. washWashed the solid with chilled methanol
  5. customdried
  6. customSeparated the compound with column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-94502c24d614460883a677b03f9f20e2
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08481729B2

反応ノート

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