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(2-Amino-6-fluorophenyl)methanol → 2-Amino-6-fluorobenzaldehyde

HRID 448919
ノート
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反応式

HRID 448919 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[CH2:9][OH:10]>ClCCl.O=[Mn]=O>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[CH:9]=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 11521092(2-Amino-6-fluorophenyl)methanol

生成物 1

HCID 217194752-Amino-6-fluorobenzaldehyde収率 51.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To (2-amino-6-fluoro-phenyl)-methanol (2.49 g, 17.3 mmol) in dichloromethane (30 mL) was added MnO2 (3.01 g, 34.7 mmol, activated). The mixture was refluxed for 3 hrs and then filtered over celite. The mixture was concentrated and purified via silica gel flash chromatography (eluting with 30% ethyl acetate in hexane) to give 2-amino-6-fluoro-benzaldehyde as a yellow solid (1.23 g). tR=2.20 min. (method 1)

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 3 hrs
  2. filtrationfiltered over celite
  3. concentrationThe mixture was concentrated
  4. custompurified via silica gel flash chromatography (eluting with 30% ethyl acetate in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f5244801e9e415daa645eb9ccac5c3b
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08481738B2

反応ノート

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