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1,2-Dichloroethane → HCID 59173048、化合物

HRID 45177
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反応式

HRID 45177 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([CH:11]1[CH:16]([C:17]([OH:19])=O)[CH:15]2[O:20][CH:12]1[CH2:13][CH2:14]2)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N:21]1([CH2:27][CH2:28][OH:29])[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl.CO.C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:8][C:9]([CH:11]1[CH:16]([C:17]([N:24]2[CH2:25][CH2:26][N:21]([CH2:27][CH2:28][OH:29])[CH2:22][CH2:23]2)=[O:19])[CH:15]2[O:20][CH:12]1[CH2:13][CH2:14]2)=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 76771-(2-Hydroxyethyl)piperazineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 21127829HCID 21127829、化合物

生成物 1

HCID 59173048HCID 59173048、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回
HCID 21226129Dichloromethane methanol溶媒

実験手順

To a solution of compound 10 (3.00 g, 11.6 mmol) in CH2Cl2 at 0° C. (60 mL) was added piperazine-1-ethanol (11) (1.82 g, 14.0 mmol), EDC (3.12 g, 16.3 mmol), HOBt (0.20 g) and DIPEA (5.8 mL, 34.9 mmol). The mixture was allowed to warm to RT over 16 h. TLC (5% MeOH/CH2Cl2) showed no starting material. The reaction mixture was diluted with CH2Cl2 (50 mL), washed with water (2×40 mL) and dried. Evaporation of organic layer gave a residue. The residue was triturated with diisopropyl ether (20 mL) to get 3-[4-(2-hydroxy-ethyl)-piperazine-1-carbonyl]-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2-carboxylic acid benzyl ester (12) as a white solid. Yield: 3.24 g (72%). Mp 72-75 C. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 1.42-1.56 (m, 2H); 1.76-1.82 (m, 2H); 2.02 (s, 2H); 2.29-2.51 (m, 4H); 2.90 (d, J=6.4 Hz, 1H); 3.08 (d, J=6.1 Hz, 1H); 3.18-3.24 (m, 2H); 3.41 (bs, 1H); 3.60 (t, J=2.3 Hz, 2H); 3.69 (bs, 1H); 4.90 (dd, J=6.8 Hz, 2.3 Hz, 2H); 5.08 (s, 2H); 7.28-7.40 (m, 5H).

後処理

  1. washwashed with water (2×40 mL)
  2. customdried
  3. customEvaporation of organic layer
  4. customgave a residue
  5. customThe residue was triturated with diisopropyl ether (20 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ccd1a503b4e54b72a9bf1f0908587715
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541458B2

反応ノート

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