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Dimethyl N-cyanodithioiminocarbonate → HCID 178503934、化合物

HRID 451899
ノート
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反応式

HRID 451899 の反応式
[NH2:1][C@@H:2]([CH2:13][CH:14]1[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]1)[CH2:3][N:4]([CH3:12])[C:5](=[O:11])[O:6][C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8].[C:20]([N:22]=[C:23](SC)[S:24][CH3:25])#[N:21]>CC#N.CCN(CC)CC>[C:20]([N:22]=[C:23]([NH:1][C@@H:2]([CH2:13][CH:14]1[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19]1)[CH2:3][N:4]([CH3:12])[C:5](=[O:11])[O:6][C:7]([CH3:9])([CH3:10])[CH3:8])[S:24][CH3:25])#[N:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 66289Dimethyl N-cyanodithioiminocarbonateHCID 59201313tert-butyl (S)-2-amino-3-cyclohexylpropylmethylcarbamate

生成物 1

HCID 178503934HCID 178503934、化合物収率 31%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

To a solution of (S)-tert-butyl 2-amino-3-cyclohexylpropyl(methyl)carbamate (1.08 g, 4 mmol) in CH3CN (15 mL) and Et3N (3 mL) was added dimethyl cyanocarbonimidodithioate (642 mg, 4.4 mmol). The mixture was heated to reflux for 4 h. The reaction mixture was concentrated to give the residue, which was purified by column to give (S)-tert-butyl 2-((cyanoimino)(methylthio)methylamino)-3-cyclohexylpropyl(methyl)carbamate (450 mg, 31%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 4 h
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  4. customto give the residue, which
  5. customwas purified by column

出典と根拠

ORDレコード
ord-b888531826324976b4d72b4dd0a949f5
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08487108B2

反応ノート

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