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Water → 4-Bromo-2-methyl-N-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-benzamide

HRID 452488
ノート
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反応式

HRID 452488 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=O)=[C:4]([CH3:11])[CH:3]=1.[F:12][C:13]([F:17])([F:16])[CH2:14][NH2:15].Cl.C(N(CC)CCCN=C=NCC)C.O>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([NH:15][CH2:14][C:13]([F:17])([F:16])[F:12])=[O:8])=[C:4]([CH3:11])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 9773Ethanamine, 2,2,2-trifluoro-HCID 995704-Bromo-2-methylbenzoic acidHCID 99645121-(3-Diethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride

生成物 1

HCID 667843104-Bromo-2-methyl-N-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-benzamide収率 58.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

In a solution of 5.00 g of 4-bromo-2-methyl benzoic acid and 3.45 g of 2,2,2-trifluoroethylamine in 30 ml of N,N-dimethylformamide, 5.79 g of 1-[3-(diethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimide hydrochloride was added with stirring at room temperature, and stirred at the same temperature for 1.5 hour. After the completion of the reaction, 80 ml of water was added, and precipitated crystal was filtered off, washed with water and dried to obtain 4.00 g of the aimed product as white crystal.

後処理

  1. stirringstirred at the same temperature for 1.5 hour
  2. additionwas added
  3. customprecipitated crystal
  4. filtrationwas filtered off
  5. washwashed with water
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce9d8834890c497b84e596722dc2eec6
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492311B2

反応ノート

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