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Chloroacetyl chloride → HCID 22316577、化合物

HRID 452902
ノート
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反応式

HRID 452902 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:17]=[C:16]([F:18])[CH:15]=[CH:14][C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:13])=[O:5].[Cl:19][CH2:20][C:21](Cl)=O>C(O)(=O)C>[Cl:19][CH2:20][C:21]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[Cl:13])[C:4](=[O:5])[C:3]2[C:2](=[CH:17][C:16]([F:18])=[CH:15][CH:14]=2)[N:1]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 22316582HCID 22316582、化合物

生成物 1

HCID 22316577HCID 22316577、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Prepared according to Procedure B with 1c (500 mg, 1.89 mmol) and chloroacetyl chloride (0.45 mL, 5.67 mmol) in acetic acid (10 mL). Purified by extraction from aqueous K2CO3, followed by recrystallization from isopropanol to afford 501 mg of a yellow crystalline solid (82%). 1H NMR (CDCl3) δ: 8.32 (dd, J=6.0, 8.9 Hz, 1H); 7.59-7.66 (m, 1H); 7.50-7.55 (m, 3H); 7.44 (dd, J=2.4, 9.4 Hz, 1H); 7.27 (dt, J=2.5, 8.5 Hz, 1H); 4.37 (d, J=12 Hz, 1H), 4.07 (d, J=12 Hz, 1H). MS (ES): m/z 323.0 (M+).

後処理

  1. customPrepared
  2. customPurified by extraction from aqueous K2CO3
  3. customfollowed by recrystallization from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-17021c1925c44c55a716cfc7146c03e0
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492389B2

反応ノート

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