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Hydrochloric Acid → HCID 25174677、化合物

HRID 453735
ノート
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反応式

HRID 453735 の反応式
Br[CH2:2][CH:3]1[O:8][C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[O:5][CH2:4]1.[CH3:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH:20]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21]2)=[CH:16][CH:15]=1.Cl.C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[O:8]1[C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[O:5][CH2:4][CH:3]1[CH2:2][N:22]1[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:20]([C:17]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:13])=[CH:19][CH:18]=2)[CH2:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 983332-Bromomethyl-1,4-benzodioxaneHCID 109658193-(4-Methylphenyl)piperidine

生成物 1

HCID 25174677HCID 25174677、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 2-bromomethyl-2,3-dihydrobenzo[1,4]dioxine (36 mg, 0.16 mmol), 3-(4-methylphenyl)piperidine.HCl (35 mg, 0.16 mmol) and triethylamine (38 mg, 0.38 mmol) in acetonitrile (2 mL) was heated in a microwave reactor at 140-150° C. for 9 h. The mixture was absorbed on silica and purified by flash chromatography using a gradient of heptane and EtOAc as eluent to give 20 mg of the title compound.

後処理

  1. customThe mixture was absorbed on silica
  2. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-f79d306fa27d4a9aa0129abd2dcbc68d
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492549B2

反応ノート

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