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Ammonium Chloride → 2-(3-Bromophenyl)pyridine

HRID 45454
ノート
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反応式

HRID 45454 の反応式
C(O[C:9]1[C:14](C=O)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:17]1C=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)C1C=CC=CC=1.C[Mg][Br:25].[Cl-].[NH4+:27]>O1CCCC1>[Br:25][C:14]1[CH:9]=[C:10]([C:17]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][N:27]=2)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 218409602-(Benzyloxy)-[1,1'-biphenyl]-3-carbaldehydeHCID 178418573HCID 178418573、化合物

生成物 1

HCID 111155062-(3-Bromophenyl)pyridine収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 2-(benzyloxy)biphenyl-3-carbaldehyde (5.55 g, 20 mmol) in anhydrous tetrahydrofuran (100 mL) was stirred under nitrogen on an water bath at room temperature and 3M methyl magnesium bromide in tetrahydrofuran (10 mL, 30 mmol, 1.5 equiv.) was added. Stirring was continued at room temperature for 40 min. The reaction mixture was poured onto saturated ammonium chloride (200 mL) and extracted with ethyl acetate (2×200 mL). The organic extract was washed with water (100 mL), dried over sodium sulfate and stripped to afford pure 1 (6 g, 98%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×200 mL)
  2. extractionThe organic extract
  3. washwas washed with water (100 mL)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f9f5bd13bb0c4058897facaece17fc47
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541522B2

反応ノート

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