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Water → HCID 178519364、化合物

HRID 455399
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反応式

HRID 455399 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].C[O:8][C:9]([C:11]1[CH:35]=[CH:34][C:14]2[C@@H:15]3[C@H:20]([CH2:21][CH2:22][C:13]=2[CH:12]=1)[N:19]([C:23]([C:25]1[CH:33]=[CH:32][C:28]2[NH:29][CH:30]=[N:31][C:27]=2[CH:26]=1)=[O:24])[CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)=O.O>O1CCCC1>[NH:29]1[C:28]2[CH:32]=[CH:33][C:25]([C:23]([N:19]3[C@@H:20]4[C@@H:15]([C:14]5[CH:34]=[CH:35][C:11]([CH2:9][OH:8])=[CH:12][C:13]=5[CH2:22][CH2:21]4)[CH2:16][CH2:17][CH2:18]3)=[O:24])=[CH:26][C:27]=2[N:31]=[CH:30]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 178497109HCID 178497109、化合物

生成物 1

HCID 178519364HCID 178519364、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
-10 °C

実験手順

Lithium aluminum hydride (1 mol/L in tetrahydrofuran, 0.5 mL) is added to a solution of cis-4-(1H-benzoimidazole-5-carbonyl)-1,2,3,4,4a,5,6,10b-octahydro-benzo[f]quinoline-8-carboxylic acid methyl ester (150 mg) in tetrahydrofuran (6 mL) cooled to −10° C. The resulting solution is stirred for 2 h while warming to ca. −3° C. in the cooling bath. Little water is added carefully and the resulting mixture is filtered over Celite. The filtrate is diluted with ethyl acetate and dried (MgSO4). The solvent is evaporated and the residue is triturated with ethyl acetate and dried to give the title compound as a solid. Yield: 56 mg (40% of theory); LC (method 1): tR=2.03 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=362 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturewhile warming to ca. −3° C. in the cooling bath
  2. filtrationthe resulting mixture is filtered over Celite
  3. additionThe filtrate is diluted with ethyl acetate
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customThe solvent is evaporated
  6. customthe residue is triturated with ethyl acetate
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a915a2b96b8c423194c8266e22db229d
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08497281B2

反応ノート

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