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Acetic Anhydride → HCID 9931335、化合物

HRID 457724
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反応式

HRID 457724 の反応式
[OH:1][C@H:2]1[C@@H:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][CH3:16])[C:10]2[CH:9]=[CH:8][N:7]3[C:17]([CH3:21])=[C:18]([CH3:20])[N:19]=[C:6]3[C:5]=2[NH:4][C@@H:3]1[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[C:28]([O-])(=[O:30])[CH3:29].[Na+].C(OC(=O)C)(=O)C.[OH-].[Na+]>>[C:28]([O:1][C@H:2]1[C@@H:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][CH3:16])[C:10]2[CH:9]=[CH:8][N:7]3[C:17]([CH3:21])=[C:18]([CH3:20])[N:19]=[C:6]3[C:5]=2[NH:4][C@@H:3]1[C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)(=[O:30])[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 517045Sodium AcetateHCID 10309184(7S,8R,9R)-8-hydroxy-7-(2-methoxyethoxy)-2,3-dimethyl-9-phenyl-7,8,9,10-tetrahydroimidazo[1,2-h][1,7]naphthyridine

生成物 1

HCID 9931335HCID 9931335、化合物収率 180.3%

実験手順

A mixture of 1 g of (7S,8R,9R)-8-hydroxy-7-(2-methoxyethoxy)-2,3-dimethyl-9-phenyl-7,8,9,10-tetrahydroimidazo[1,2-h][1,7]naphthyridine, 0.1 g of sodium acetate (anhydrous) and 12 ml of acetic anhydride is stirred vigorously at room temperature for 4 h, then poured onto ice water, neutralized with 2 molar aqueous sodium hydroxide solution and extracted three times with 50 ml of ethyl acetate each time, the collected organic extracts are dried over potassium carbonate, the solvent is stripped off in vacuo and the residue is well dried in a high vacuum. 0.9 g of the title compound is obtained.

後処理

  1. additionpoured onto ice water
  2. extractionextracted three times with 50 ml of ethyl acetate each time
  3. dry with materialthe collected organic extracts are dried over potassium carbonate
  4. customthe residue is well dried in a high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-3cdb8ec208434b16b3e9ac5776ba403c
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07189736B2

反応ノート

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