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Triethylamine → HCID 12074886、化合物

HRID 457740
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反応式

HRID 457740 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:16])[N:5]([CH2:12][C:13]([OH:15])=O)[C:6]2=[O:11].[N:17]1([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:16])[N:5]([CH2:12][C:13]([N:20]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]1)=[O:15])[C:6]2=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 8471TriethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 8297952-(4-Amino-1,3-dioxoisoindolin-2-yl)acetic acidHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochloride

生成物 1

HCID 12074886HCID 12074886、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

2 g (9.08 mmol) of (4-amino-1,3dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindol-2-yl)acetic acid, 1.692 g (9.08 mmol) of tert-butyl 1-piperazinecarboxylate, 1.916 g (10 mmol) of N-(3-dimethylaminopropyl)-N-ethylcarbodiimide hydrochloride, 1.35 g (10 mmol) of 1-hydroxy-1H-benzotriazole and 3.8 ml (27 mmol) of triethylamine are stirred in 200 ml of dichloromethane at RT overnight. The reaction mixture is then washed with sat. aqu. NaHCO3 solution, dried over MgSO4, filtered and concentrated. The crude product (3.05 g) can be used without further purification for the next step or, if required, be chromatographed on silica gel (CH2Cl2/EtOH=1/0 to 2/1+0.1% conc. aqueous ammonia solution) for purification.

後処理

  1. washThe reaction mixture is then washed with sat. aqu
  2. dry with materialNaHCO3 solution, dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crude product (3.05 g) can be used without further purification for the next step
  6. custombe chromatographed on silica gel (CH2Cl2/EtOH=1/0 to 2/1+0.1% conc. aqueous ammonia solution) for purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7713bc13a984462969cb7069cca3027
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07189738B2

反応ノート

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