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Lithium Bromide → 2-Isobutyl-succinic acid-4-t-butyl ester

HRID 458075
ノート
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反応式

HRID 458075 の反応式
[Br-].[Li+].C[O:4][C:5](=[O:19])[CH:6]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[CH2:7][C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9]>CC(C)=O>[C:11]([O:10][C:8](=[O:9])[CH2:7][CH:6]([CH2:15][CH:16]([CH3:17])[CH3:18])[C:5]([OH:19])=[O:4])([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 82050Lithium BromideHCID 218883142-Isobutylsuccinic acid-4-t-butyl ester-1-methyl ester

生成物 1

HCID 99427122-Isobutyl-succinic acid-4-t-butyl ester収率 97.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

Anhydrous lithium bromide (25 g, 287.3 mmol) was added to a stirring mixture of 2 (15.84 g, 57.4 mmol) in acetone (150 mL) under argon, and the mixture was refluxed for 2 hours. After cooling, the acetone was evaporated under reduced pressure, and the residue was taken up in ether (100 mL), washed with water (100 mL), brine, dried (MgSO4), and the solvent was evaporated under reduced pressure to give the dibromide 3 (13.5 g, 55.8 mmol, 97%) as an orange liquid; δH (400 MHz; CDCl3): 3.5 (4H, m), 2.45 (2H, m), 2.05 (2H, m), 1.6 (2H, m).

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 2 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe acetone was evaporated under reduced pressure
  4. washwashed with water (100 mL), brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d91a73f3b1034c968862d7e825b9005b
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07189747B2

反応ノート

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