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Triethylamine → HCID 86597899、化合物

HRID 459646
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反応式

HRID 459646 の反応式
[NH2:1][C@H:2]([C:15]([NH:17][C:18]1[CH:19]=[N:20][N:21]([CH3:24])[C:22]=1[NH2:23])=[O:16])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8](=[O:14])[O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11].C(N(CC)CC)C.[C:32]([O:36][C:37]([NH:39][CH2:40][CH2:41][C:42](ON1C(=O)CCC1=O)=[O:43])=[O:38])([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33]>C(Cl)(Cl)Cl>[NH2:23][C:22]1[N:21]([CH3:24])[N:20]=[CH:19][C:18]=1[NH:17][C:15](=[O:16])[C@@H:2]([NH:1][C:42](=[O:43])[CH2:41][CH2:40][NH:39][C:37]([O:36][C:32]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:35])=[O:38])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8](=[O:14])[O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10684599Boc-Beta-Ala-OSuHCID 86597898HCID 86597898、化合物

生成物 1

HCID 86597899HCID 86597899、化合物収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl (5S)-5-amino-6-[(5-amino-1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)amino]-6-oxohexylcarbamate (1.60 g) and triethylamine (0.47 g) in chloroform (100 ml) was added N-[3-(tert-butoxycarbonylamino)propionyloxy]succinimide (1.34 g). The mixture was stirred at room temperature for 15 hours. The mixture was washed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to give a crude product of tert-butyl (5S)-6-[(5-amino-1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)amino]-5-{[3-(tert-butoxycarbonylamino)propionyl]amino}-6-oxohexylcarbamate (2.09 g) as an oil. The crude product was used directly in the next step without further purification.

後処理

  1. washThe mixture was washed with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8584eb151e2445b59e4b6168d6f630cf
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07192943B2

反応ノート

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