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Chloroform → Quinoline-8-sulfonyl bromide

HRID 460762
ノート
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反応式

HRID 460762 の反応式
[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[S:11](NN)(=[O:13])=[O:12])[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(Cl)(Cl)Cl.[Br:20]Br>CCCCCC>[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[S:11]([Br:20])(=[O:13])=[O:12])[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 24408Bromine3 回HCID 747844HCID 747844、化合物

生成物 1

HCID 21394670Quinoline-8-sulfonyl bromide収率 749.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

A 500 ml, single-neck flask equipped with a magnetic stirrer is charged with 6.59 g (0.0295 mol) of 8-quinolinesulfonyl hydrazine and 200 ml of chloroform. Crushed ice is added, and the slurry is vigorously stirred. 9.50 g of bromine is added dropwise to the slurry with stirring. After the addition of bromine is complete and all of the bromine color has disappeared, the layers are separated. The chloroform layer is dried over anhydrous magnesium sulfate, and the chloroform is removed in vacuo leaving a pale yellow solid. The solid is slurried with hexane, filtered, and vacuum dried to give 6.00 g (0.221 mol) of 8-quinolinesulfonyl bromide m.p. 142°-144° C.

後処理

  1. customA 500 ml, single-neck flask equipped with a magnetic stirrer
  2. additionCrushed ice is added
  3. stirringwith stirring
  4. customthe layers are separated
  5. dry with materialThe chloroform layer is dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customthe chloroform is removed in vacuo
  7. customleaving a pale yellow solid
  8. filtrationfiltered
  9. customvacuum dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-183da4bc39884f4aaefd337203b68ba7
出典データセット
uspto-grants-1977_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04061639

反応ノート

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