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2-Chloroaniline → HCID 13002203、化合物

HRID 461670
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反応式

HRID 461670 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:3]=1[NH2:4].[CH3:9][C:10]1([CH3:18])[CH2:17][C:15](=O)[CH2:14][C:12](=[O:13])[CH2:11]1>C(O)C.C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:3]=1[NH:4][C:15]1[CH2:17][C:10]([CH3:18])([CH3:9])[CH2:11][C:12](=[O:13])[CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 72402-ChloroanilineHCID 31358Dimedone

生成物 1

HCID 13002203HCID 13002203、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 12.75 parts of 2-chloroaniline and 14 parts of dimedone is dissolved in 40 volume parts of ethanol under warming, followed by the addition of 3 drops of glacial acetic acid. The solution is refluxed in a water bath for 2 hours, after which time the ethanol is distilled off and the resulting residue is allowed to cool, whereupon yellow crystals separate. These crystals are collected by filtration, washed with isopropyl ether and recrystallized from acetone. The procedure yields 3-(2-chloroanilino)-5,5-dimethyl-2-cyclohexen-1-one as colorless prisms melting at 150°-152° C.

後処理

  1. temperatureunder warming
  2. temperatureThe solution is refluxed in a water bath for 2 hours
  3. distillationafter which time the ethanol is distilled off
  4. temperatureto cool
  5. customwhereupon yellow crystals separate
  6. filtrationThese crystals are collected by filtration
  7. washwashed with isopropyl ether
  8. customrecrystallized from acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c8f98a6b9d14018a65478f83f65df90
出典データセット
uspto-grants-1977_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04064133

反応ノート

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