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Water → 6-[4-(3,4-Dichloro-phenylsulfinyl)-butoxy]-4,4-dimethyl-4H-3,1-benzoxazin-2-one

HRID 463077
ノート
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反応式

HRID 463077 の反応式
BrN1C(=[O:7])CCC1=O.[Cl:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([S:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][O:22][C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]3[NH:31][C:30](=[O:32])[O:29][C:28]([CH3:34])([CH3:33])[C:27]=3[CH:35]=2)[CH:13]=[CH:14][C:15]=1[Cl:16].O>CO>[Cl:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([S:17]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][O:22][C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]3[NH:31][C:30](=[O:32])[O:29][C:28]([CH3:33])([CH3:34])[C:27]=3[CH:35]=2)=[O:7])[CH:13]=[CH:14][C:15]=1[Cl:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 132540186-[4-(3,4-dichloro-phenylmercapto)-butoxy]-4,4-dimethyl-4H-3,1-benzoxazin-2-one

生成物 1

HCID 132539416-[4-(3,4-Dichloro-phenylsulfinyl)-butoxy]-4,4-dimethyl-4H-3,1-benzoxazin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

One gram (0.0056 mol) of N-bromosuccinimide is gradually added to a solution of 2.13 gm (0.005 mol) of 6-[4-(3,4-dichlorophenylmercapto)-butoxy]-4,4-dimethyl-4H-3,1-benzoxazin-2-one in 50 ml of methanol, under stirring. After reaction for 24 hours, 500 ml of water at 80° C. is added, and the precipitate is subjected to suction filtration after stirring for two hours. By recrystallization from isopropanol/diisopropylether, crystals are obtained, melting point: 136°-139° C.

後処理

  1. customAfter reaction for 24 hours
  2. filtrationthe precipitate is subjected to suction filtration
  3. stirringafter stirring for two hours
  4. customBy recrystallization from isopropanol/diisopropylether, crystals
  5. customare obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-9077f9fdcd4347dba4c66cd491ce874b
出典データセット
uspto-grants-1985_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04518597

反応ノート

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