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N,N-Diethylethylenediamine → HCID 20225376、化合物

HRID 463679
ノート
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反応式

HRID 463679 の反応式
[CH2:1]([S:3]([NH:6][C:7]1[CH:15]=[CH:14][C:10]([C:11]([Cl:13])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:5])=[O:4])[CH3:2].[CH2:16]([N:18]([CH2:22][CH3:23])[CH2:19][CH2:20][NH2:21])[CH3:17]>C1COCC1>[ClH:13].[CH2:16]([N:18]([CH2:22][CH3:23])[CH2:19][CH2:20][NH:21][C:11](=[O:12])[C:10]1[CH:14]=[CH:15][C:7]([NH:6][S:3]([CH2:1][CH3:2])(=[O:5])=[O:4])=[CH:8][CH:9]=1)[CH3:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 60993N,N-DiethylethylenediamineHCID 15057240HCID 15057240、化合物

生成物 1

HCID 20225376HCID 20225376、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
-10 °C

実験手順

Dissolve 4.97 g (0.22 moles) 4-[(ethylsulfonyl)amino]benzoyl chloride in 25 ml THF. Stir under N2 at -10° C. To the solution add 3.0 ml (0.22 mole) N,N-diethylethylenediamine dropwise. Follow the progress of the reaction by thin layer chromatography on silica gel (acetonitrile:methanol:ammonium hydroxide, 85:10:5). When the reaction is complete, remove the solvents in vacuo. Dissolve the gummy residue in refluxing ethanol and chill to produce white crystals. Filter the precipitate to obtain the title compound.

後処理

  1. customthe progress of the reaction by thin layer chromatography on silica gel (acetonitrile:methanol:ammonium hydroxide, 85:10:5)
  2. customremove the solvents in vacuo
  3. dissolutionDissolve the gummy residue
  4. temperaturein refluxing ethanol
  5. temperaturechill
  6. customto produce white crystals
  7. filtrationFilter the precipitate

出典と根拠

ORDレコード
ord-58a7057dc0c142358dbba4672ae9632c
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04544654

反応ノート

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