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Hydrochloric Acid → HCID 14397387、化合物

HRID 464682
ノート
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反応式

HRID 464682 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[C:11]([CH3:12])=[CH:10][C:9]([CH3:13])=[CH:8][N:7]=1.[N+](N[C:18]1[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]([CH2:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][C:29]([CH3:32])=[CH:30][CH:31]=2)=[CH:20][N:19]=1)([O-])=O.C(Cl)(Cl)Cl.Cl>O>[CH3:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][NH:1][C:18]2[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]([CH2:25][C:26]3[CH:27]=[N:28][C:29]([CH3:32])=[CH:30][CH:31]=3)=[CH:20][N:19]=2)=[N:7][CH:8]=[C:9]([CH3:13])[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6212ChloroformHCID 30183605-((6-Methyl-3-pyridyl)methyl)-2-(nitroamino)-1H-pyrimidin-4-oneHCID 14397363N1-(3,5-Dimethyl-2-pyridinyl)-1,3-propanediamine

生成物 1

HCID 14397387HCID 14397387、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

2-(3-Aminopropylamino)-3,5-dimethylpyridine (0.81 g) and 2-nitroamino-5-(6-methylpyrid-3-ylmethyl)-4-pyrimidone (1.04 g) were fused together on an oil bath at 140° C. for 6 hr. On cooling the resulting mixture was equilibrated between chloroform and water (pH adjusted to 5.5 with dil. hydrochloric acid). The pH of the aqueous solution was raised to 6.5 and the product extracted out with chloroform. After drying (MgSO4) and stripping, recrystallisation from ethyl acetate and finally twice from ethanol/water gave 2-[3-(3,5-dimethylpyrid-2-ylamino)propylamino]-5-(6-methylpyrid-3-ylmethyl)-4-pyrimidone 2.4H2O, (0.83 g; 49%) m.p. 104°-5° C. (softens ca 90° C.).

後処理

  1. temperatureOn cooling the resulting mixture
  2. temperatureThe pH of the aqueous solution was raised to 6.5
  3. extractionthe product extracted out with chloroform
  4. dry with materialAfter drying (MgSO4)
  5. customrecrystallisation from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce42a3352fe9428c8d6adcb8c65febc9
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04548940

反応ノート

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