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Methanesulfonic Acid → HCID 131711652、化合物

HRID 46476
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反応式

HRID 46476 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:11]=[C:10]3[C:19]4[C:24]([CH2:25][C:9]=23)=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:26][S:27]([OH:30])(=[O:29])=[O:28]>CC#N>[CH3:26][S:27]([OH:30])(=[O:29])=[O:28].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:11]=[C:10]3[C:19]4[C:24]([CH2:25][C:9]=23)=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=4)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 203872963-(4-chlorophenyl)-N,N-dimethylindeno[1,2-c]pyrazole-2(4H)-propanamine

生成物 1

HCID 131711652HCID 131711652、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回

実験手順

A solution of 4.9 g (0.0139 mole) of the free base, 3-(4-chlorophenyl)-N,N-dimethylindeno[1,2-c]pyrazole-2(4H)-propanamine, from Example 3C, in 25 ml of MeCN is treated with 1.35 g (0.0139 mole) of MeSO3H dissolved in 5 ml of MeCN. On seeding and rubbing, the crystalline mesylate salt separates; wt., after cooling overnight, 4.1 g (66%); m.p. 151°-153°. Following recrystallization from 20 ml of MeOH-100 ml ether, the cream-colored solid weighs 3.8 g (61%); m.p. 151°-153°.

後処理

  1. temperaturewt., after cooling overnight
  2. customrecrystallization from 20 ml of MeOH-100 ml ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-46af872ba9904199b1f8219866eb8217
出典データセット
uspto-grants-1979_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04173634

反応ノート

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