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Peracetic Acid → HCID 178502003、化合物

HRID 464773
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反応式

HRID 464773 の反応式
C(OO)(=[O:3])C.[NH2:6][C:7]1[N:12]=[C:11]([NH:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH:10]=[C:9]([O:18][S:19]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=[O:21])=[O:20])[N:8]=1.S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].C(OCC)(=O)C>C(O)C>[NH2:6][C:7]1[N+:12]([O-:3])=[C:11]([NH:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH:10]=[C:9]([O:18][S:19]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=[O:21])=[O:20])[N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6585Peracetic AcidHCID 8857Ethyl AcetateHCID 24437Sodium SulfiteHCID 12857764Methyl 2-amino-6-[(p-tolylsulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate

生成物 1

HCID 178502003HCID 178502003、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

6.75 ml of 40% peracetic acid are added dropwise at 0° to a suspension of 3.4 g (10 mmol) of methyl 2-amino-6-([p-toluenesulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate in 120 ml of absolute ethanol. The mixture is stirred at room temperature for 48 hours and thereafter poured into an aqueous solution of sodium sulfite. Ethyl acetate is added thereto, the organic phase is separated, dried over sodium sulphate and evaporated under reduced pressure. The residue is recrystallized from methylene chloride/methanol, there being obtained methyl 2-amino-6-[(p-toluenesulfonyl)oxy]-4-pyrimidinecarbamate-3-oxide of melting point 144°-145°.

後処理

  1. customthe organic phase is separated
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe residue is recrystallized from methylene chloride/methanol, there

出典と根拠

ORDレコード
ord-e04ecc0b849b4f82b5f2ecf9414c4f2a
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04549019

反応ノート

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