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HCID 12878253、化合物 → HCID 13556876、化合物

HRID 464930
ノート
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反応式

HRID 464930 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]#[C:9][CH2:10][N:11]2[C:15](=[O:16])[C:14]3=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=[C:13]3[C:12]2=[O:21])=[C:4]([C:22](=[O:30])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[F:29])[CH:3]=1>[Ni].O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]2[C:12](=[O:21])[C:13]3=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:14]3[C:15]2=[O:16])=[C:4]([C:22](=[O:30])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[F:29])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 12878253HCID 12878253、化合物

生成物 1

HCID 13556876HCID 13556876、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 9.6 g (23 mmole) of 1-[4-chloro-2-(2-fluorobenzoyl)phenyl]-3-phthalimidopropyne and 1 teaspoonful of Raney nickel in 70 ml of tetrahydrofuran was hydrogenated at room temperature and atmospheric pressure. When 1.05 L of hydrogen was absorbed the catalyst was separated by filtration and the filtrate was concentrated at reduced pressure to dryness. The residue crystallized from a mixture of ether and petroleum ether to give the product as a tan solid, mp 98°-99° C.

後処理

  • customwas hydrogenated at room temperature
  • customWhen 1.05 L of hydrogen was absorbed the catalyst
  • customwas separated by filtration
  • concentrationthe filtrate was concentrated at reduced pressure to dryness
  • customThe residue crystallized from a mixture of ether and petroleum ether
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-3f7b3158b50f4c39b579ab140e71a9ee
    出典データセット
    uspto-grants-1985_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04549988

    反応ノート

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