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Ethylene Oxide → 1-[2-(N-isopropyl-N-2-hydroxyethylamino)-propyl]-9-methoxy-3,4,5,5a,6,7-hexahydro-2H-naphth[1,2-d]azepin-2-one

HRID 46528
ノート
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反応式

HRID 46528 の反応式
[CH:1]([NH:4][CH:5]([CH3:25])[CH2:6][C:7]1[C:8](=[O:24])[NH:9][CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:21][CH2:20][C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([O:22][CH3:23])[CH:18]=3)[C:13]=12)([CH3:3])[CH3:2].[CH2:26]1[O:28][CH2:27]1>C(O)C>[CH:1]([N:4]([CH:5]([CH3:25])[CH2:6][C:7]1[C:8](=[O:24])[NH:9][CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:21][CH2:20][C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([O:22][CH3:23])[CH:18]=3)[C:13]=12)[CH2:26][CH2:27][OH:28])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6354Ethylene Oxide2 回HCID 128324101-(2-isopropylaminopropyl)-9-methoxy-3,4,5,5a,6,7-hexahydro-2H-naphth[1,2-d]azepin-2-one

生成物 1

HCID 203872931-[2-(N-isopropyl-N-2-hydroxyethylamino)-propyl]-9-methoxy-3,4,5,5a,6,7-hexahydro-2H-naphth[1,2-d]azepin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The mixture of 5 g of slow moving 1-(2-isopropylaminopropyl)-9-methoxy-3,4,5,5a,6,7-hexahydro-2H-naphth[1,2-d]azepin-2-one and 14.75 ml of liquified ethylene oxide in 100 ml of absolute ethanol is stirred in a sealed pressure tube at room temperature for two days. The reaction mixture is recharged with an additional 14.75 ml portion of ethylene oxide and stirred for four additional days at room temperature. It is evaporated, the residue slurried in diethyl ether, collected by filtration and recrystallized from ethyl acetate to yield the 1-[2-(N-isopropyl-N-2-hydroxyethylamino)-propyl]-9-methoxy-3,4,5,5a,6,7-hexahydro-2H-naphth[1,2-d]azepin-2-one, RR racemate melting at 147°-149°.

後処理

  1. additionThe mixture of 5 g
  2. stirringstirred for four additional days at room temperature
  3. customIt is evaporated
  4. filtrationcollected by filtration
  5. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2039377bfee433b9b961f74de835854
出典データセット
uspto-grants-1979_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04173633

反応ノート

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