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Acetic Acid → HCID 19814218、化合物

HRID 466596
ノート
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反応式

HRID 466596 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([O:16][C:17](=[O:19])N)([C:14]#[CH:15])[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Br.C(O)(=[O:23])C>>[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2([O:16][C:17](=[O:19])[O:23][C:14]2=[CH2:15])[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 260Hydrogen BromideHCID 198143061-Benzyl-4-carbamoyloxy-4-ethynylpiperidine

生成物 1

HCID 19814218HCID 19814218、化合物収率 59.3%

実験手順

5.16 g of 1-benzyl-4-carbamoyloxy-4-ethynylpiperidine are stirred in 30 ml of 30% by weight solution of hydrogen bromide in acetic acid at room temperature for 6 hours. After evaporating the solvent under reduced pressure and adding 50 ml of water to the residue the base is liberated by sodium hydrogen carbonate. The solid product obtained is filtered, washed to bromide-free with water, dried and recrystallized from n-hexane to give the title compound in 59.3% yield the physical characteristics of which are in agreement with those given in Example 1.

後処理

  1. customAfter evaporating the solvent under reduced pressure
  2. additionadding 50 ml of water to the residue the base
  3. customThe solid product obtained
  4. filtrationis filtered
  5. washwashed to bromide-free with water
  6. customdried
  7. customrecrystallized from n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ccc65a654a14b248cfc72d9926b408b
出典データセット
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05157038

反応ノート

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