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Hydrochloric Acid → 4-Chloro-2',4'-dichlorobenzophenone oxime

HRID 47083
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反応式

HRID 47083 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][C:9]=2[Cl:15])=O)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:19][OH:20].[OH-].[K+].Cl>O.C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([C:6](=[N:19][OH:20])[C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][C:9]=2[Cl:15])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 5874902,4,4'-Trichlorobenzophenone

生成物 1

HCID 867367114-Chloro-2',4'-dichlorobenzophenone oxime収率 83.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回

実験手順

A mixture of 4-chloro 2',4'-dichlorobenzophenone (8 g.), hydroxylamine hydrochloride (2.9 g.), powdered potassium hydroxide (7.7 g.), ethanol (10 ml.) and water (2 ml.) was heated under reflux for 15 minutes. The mixture was poured into water (300 ml.) containing concentrated hydrochloric acid (30 ml.), and the precipitated oil was left to crystallise. The mixture was then filtered, and the solid residue (7.0 g., 83% yield) of 4-chloro-2',4'-dichlorobenzophenone oxime (m.p. 98°-100° C.) was used in the above process without further purification. A sample recrystallised from petrol also had m.p. 98°-100° C.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 15 minutes
  3. waitthe precipitated oil was left
  4. customto crystallise
  5. filtrationThe mixture was then filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-819e2acfe2134004b7e694b3f9e9e0f8
出典データセット
uspto-grants-1979_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04176194

反応ノート

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