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Chloroacetyl chloride → N-((1-Benzhydryl-3-hydroxyazetidin-3-yl)methyl)-2-chloroacetamide

HRID 471038
ノート
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反応式

HRID 471038 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](Cl)=[O:4].[NH2:6][CH2:7][C:8]1([OH:25])[CH2:11][N:10]([CH:12]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH2:9]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(OCC)(=O)C.O>[CH:12]([N:10]1[CH2:9][C:8]([CH2:7][NH:6][C:3](=[O:4])[CH2:2][Cl:1])([OH:25])[CH2:11]1)([C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 206685333-(Aminomethyl)-1-(diphenylmethyl)azetidin-3-ol

生成物 1

HCID 57988954N-((1-Benzhydryl-3-hydroxyazetidin-3-yl)methyl)-2-chloroacetamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Chloroacetyl chloride (0.846 mL) was added dropwise over 30 minutes to a vigorously stirred mixture of 3-(aminomethyl)-1-benzhydrylazetidin-3-ol (example 33, step c) (2.1 g) in ethyl acetate (100 mL) and potassium carbonate (3.03 g) in water (100 mL) at 0° C. The mixture was stirred for a further 30 minutes at 0° C. and then extracted with ethyl acetate, the organic layer was dried over sodium sulphate, filtered and the solvent evaporated under reduced pressure to afford the subtitled compound. Yield 2.6 g.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialthe organic layer was dried over sodium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea65ba7375d449bc9f06c4bca9c77645
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08629271B2

反応ノート

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