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1,2-Dichloroethane → HCID 58713642、化合物

HRID 475515
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反応式

HRID 475515 の反応式
[O:1]=[C:2]1[CH2:22][C:5]2[C:6]([C:19]([OH:21])=[O:20])=[N:7][N:8]([S:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=3)(=[O:11])=[O:10])[C:4]=2[CH2:3]1.O[N:24]1[C:28](=[O:29])[CH2:27][CH2:26][C:25]1=[O:30].C(Cl)CCl>C(Cl)Cl>[O:30]=[C:25]1[CH2:26][CH2:27][C:28](=[O:29])[N:24]1[O:20][C:19]([C:6]1[C:5]2[CH2:22][C:2](=[O:1])[CH2:3][C:4]=2[N:8]([S:9]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([CH3:18])=[CH:16][CH:17]=2)(=[O:11])=[O:10])[N:7]=1)=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 80170N-HydroxysuccinimideHCID 23135151HCID 23135151、化合物

生成物 1

HCID 58713642HCID 58713642、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of the intermediate from step C above, (320 mg, 1.0 mmol) in CH2Cl2(20 mL) was added N-hydroxy succinimide (230 mg, 2.0 mmol) followed by EDC (384 mg, 2.0 mmol). After stirring at room temperature for 18 hours, the reaction mixture was concentrated in vacuo. The residue was diluted with ethyl acetate (20 mL), washed with saturated NaHCO3, solution and brine. The organic layer was dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. A yellow solid was obtained.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. additionThe residue was diluted with ethyl acetate (20 mL)
  3. washwashed with saturated NaHCO3, solution and brine
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customA yellow solid was obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-f725e33783aa45f9b722e391d11d184d
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637555B2

反応ノート

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