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Dichloromethane → tert-Butyl 2-bromobenzoate

HRID 475667
ノート
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反応式

HRID 475667 の反応式
C1CCC(N=C=NC2CCCCC2)CC1.C(Cl)Cl.[Br:19][C:20]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:21]=1[C:22]([OH:24])=[O:23].[C:29](O)([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30]>CN(C1C=CN=CC=1)C>[C:29]([O:23][C:22](=[O:24])[C:21]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:20]=1[Br:19])([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 6386tert-ButanolHCID 69402-Bromobenzoic acidHCID 10868Dicyclohexylcarbodiimide

生成物 1

HCID 3804415tert-Butyl 2-bromobenzoate収率 101.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒

実験手順

To a solution of DCC (32.8 g, 159 mmol) in DCM (200 mL, 2 mol) was added 2-bromobenzoic acid (32.0 g, 159 mmol) followed by DMAP (1.8 g, 15 mmol) and t-butyl alcohol (15.2 mL, 159 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 16 hours, then filtered. The organic was washed with saturated NaHCO3 (200 mL), saturated aqueous NaCl, dried over MgSO4, filtered and concentrated under reduced pressure to yield compound A as an oil (41.6 g).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washThe organic was washed with saturated NaHCO3 (200 mL), saturated aqueous NaCl
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ef90c9125f846e686c1ecbb1df99ab3
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637562B2

反応ノート

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