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Benzoyl chloride → HCID 13670754、化合物

HRID 476969
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反応式

HRID 476969 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1.[C:14]([Cl:22])(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>N1C=CC=CC=1>[ClH:22].[ClH:22].[C:14]([NH:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 13670672HCID 13670672、化合物

生成物 1

HCID 13670754HCID 13670754、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

3.0 g (15 mMol) of 2-amino-6-dimethylamino-4,5,6,7-tetrahydro-benzthiazole are dissolved in 15 ml of pyridine and 2.1 g (15 mMol) of benzoylchloride are added dropwise. After standing overnight the mixture is concentrated, mixed with soda solution and extracted with chloroform. The chloroform extract is concentrated and then chromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1). The isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone and the dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid.

後処理

  1. concentrationthe mixture is concentrated
  2. additionmixed with soda solution
  3. extractionextracted with chloroform
  4. extractionThe chloroform extract
  5. concentrationis concentrated
  6. customchromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1)
  7. dissolutionThe isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone
  8. customthe dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac78789785384d6bafc71085b05a42b7
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04886812

反応ノート

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