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Acetic Acid → N-[2-(4-Carbomethoxymethoxyphenyl)-1-methylethyl]-2-hydroxy-2-(2-phenyl-thiazol-4-yl)ethanamine

HRID 477098
ノート
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反応式

HRID 477098 の反応式
[OH:1][CH:2]([C:5]1[N:6]=[C:7]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[S:8][CH:9]=1)[CH2:3][NH2:4].[C:16]([CH2:20][O:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][C:29](=O)[CH3:30])=[CH:24][CH:23]=1)([O:18][CH3:19])=[O:17].C(O)(=O)C.C([BH3-])#N.[Na+].Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO>[C:16]([CH2:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]([CH2:28][CH:29]([NH:4][CH2:3][CH:2]([OH:1])[C:5]2[N:6]=[C:7]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=3)[S:8][CH:9]=2)[CH3:30])=[CH:26][CH:27]=1)([O:18][CH3:19])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 6

HCID 176Acetic AcidHCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 13851156Methyl 2-(4-(2-oxopropyl)phenoxy)acetateHCID 140762412-Hydroxy-2-(2-phenyl-thiazol-4-yl)ethanamine

生成物 1

HCID 19974288
N-[2-(4-Carbomethoxymethoxyphenyl)-1-methylethyl]-2-hydroxy-2-(2-phenyl-thiazol-4-yl)ethanamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1.32 g (0.006 mol) of 2-Hydroxy-2-(2-phenyl-thiazol-4-yl)ethanamine and 1.33 g (0.006 mol) of 1-(4-carbomethoxymethoxyphenyl)-propan-2-one are dissolved in 40 ml of absolute methanol, and 0.34 ml (0.006 mol) of glacial acetic acid and 0.37 g (0.006 mol) of sodium cyanoborohydride are added and the mixture is stirred at room temperature for 20 hours. It is then poured onto ice, and the mixture is acidified with hydrochloric acid, made alkaline with sodium bicarbonate solution and extracted with chloroform. The extract is dried over sodium sulphate, concentrated and purified on a silica gel column using ethyl acetate/methanol=9:1 as eluant.

後処理

  1. additionIt is then poured onto ice
  2. extractionextracted with chloroform
  3. dry with materialThe extract is dried over sodium sulphate
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified on a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-de617bdea5384b2990c768a19eaa1a7d
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04886814

反応ノート

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