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Water → HCID 11791018、化合物

HRID 477779
ノート
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反応式

HRID 477779 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:11](=[O:12])[C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:17]=1.[BH4-].[Na+].O>CO>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[CH:11]([OH:12])[C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 110751573-Fluorodibenz[b,e]oxepin-11(6H)-one

生成物 1

HCID 11791018HCID 11791018、化合物収率 94.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 2.0 g of 3-fluoro-6,11-dihydrodibenz[b,e]oxepin-11-one in 20 ml of methanol is added 0.5 g of sodium borohydride with ice-cooling and then the mixture is stirred at the same temperature for 1 hour. The reaction mixture is poured into water and the resultant is extracted with toluene. The extract is washed with water and then dried over magnesium sulfate. Toluene is distilled off to give 1.9 g of 3-fluoro-6,11-dihydrodibenz[b,e]oxepin-11-ol (crystals). Mass spectrum m/z: 230(M+).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionthe resultant is extracted with toluene
  3. washThe extract is washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. distillationToluene is distilled off

出典と根拠

ORDレコード
ord-bbee9ad46f224e4590e569f45ad15f0e
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04889858

反応ノート

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