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Sodium Hydroxide → 2-(4-Methoxy-benzoylamino)-pent-4-enoic acid

HRID 479140
ノート
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反応式

HRID 479140 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:20])[CH:5]([NH:9][C:10](=[O:19])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:6][CH:7]=[CH2:8])C.[OH-].[Na+]>C1COCC1.CCO>[CH3:18][O:17][C:14]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:10]([NH:9][CH:5]([CH2:6][CH:7]=[CH2:8])[C:4]([OH:20])=[O:3])=[O:19])=[CH:16][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 695565842-(4-Methoxy-benzoylamino)-pent-4-enoic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 180035572-(4-Methoxy-benzoylamino)-pent-4-enoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21873804Tetrahydrofuran ethanol溶媒

実験手順

10.56 g of the above prepared 2-(4-methoxy-benzoylamino)-pent-4-enoic acid ethyl ester (38.1 mmol) was dissolved in 120 ml of THF/EtOH=1/1 and treated at 0° with 38 ml of 2N NaOH. The reaction mixture was kept at this temperature for 3 h. It was then poured onto crashed ice/HCl, extracted twice with AcOEt, washed with brine, and dried over natrium sulfate. Evaporation of the solvents, followed by crystallisation from AcOEt at −20°, yielded 8.41 g of the title acid as white crystals of m.p. 121-124°.

後処理

  1. additionIt was then poured
  2. extractionextracted twice with AcOEt
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over natrium sulfate
  5. customEvaporation of the solvents
  6. customfollowed by crystallisation from AcOEt at −20°
  7. customyielded 8.41 g of the title acid as white crystals of m.p. 121-124°

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1378c4b521643cfbd65089ab9f25ad2
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06642389B2

反応ノート

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