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Thiophosgene → 2-Chloro-5-isothiocyanatopyridine

HRID 479505
ノート
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反応式

HRID 479505 の反応式
[C:1](Cl)(Cl)=[S:2].[NH2:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([Cl:12])=[N:10][CH:11]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:12][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N:5]=[C:1]=[S:2])=[CH:11][N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10040ThiophosgeneHCID 793055-Amino-2-chloropyridine

生成物 1

HCID 187705802-Chloro-5-isothiocyanatopyridine収率 56.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

A solution of thiophosgene (3.21 mL, 42.1 mmol) in chloroform (10 mL) was heated at reflux and treated with a solution of 5amino-2-chloropyridine (3.61 g, 28.1 mmol) in chloroform (25 mL) for 40 minutes. The solution was heated an additional 2 hours, the reaction mixture was cooled, and the solids formed were removed by filtration. Concentration of the filtrate provided 2.73 g of the desired product as a white solid.

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. temperatureThe solution was heated an additional 2 hours
  3. temperaturethe reaction mixture was cooled
  4. customthe solids formed
  5. customwere removed by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-76ceb25cf7374bbe9df1b49db161f721
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06645968B2

反応ノート

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