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Acetic Acid → HCID 178476691、化合物

HRID 479569
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反応式

HRID 479569 の反応式
[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].[Cl:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([C:22]#[N:23])[CH:17]=3)=[CH:13][CH:14]=2)[C:9]([NH:24][C:25]([NH2:27])=[NH:26])=[N:8][CH:7]=1>COCCOC.CN1C(=O)CCC1>[C:1]([O-:4])(=[O:3])[CH3:2].[Cl:5][C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([C:22]#[N:23])[CH:17]=3)=[CH:13][CH:14]=2)[C:9]([NH:24][C:25]([NH2:27])=[NH2+:26])=[N:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 178509681HCID 178509681、化合物

生成物 1

HCID 178476691HCID 178476691、化合物収率 143%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

A solution of acetic acid (0.72 kg, mol) in DME (13.6 L) was added dropwise to a stirred solution of (4-chloro-7-(3-cyanophenyl)isoquinolin-1-yl)guanidine (4.4 kg, 13.7 mol) in NMP (14 kg) at 100° C. After addition the thick slurry was allowed to cool and was stirred overnight at room temperature. The solid was collected by filtration, washed with DME (4.9 L) and dried overnight in vacuo at 50° C. to give (4-chloro-7-(3-cyanophenyl)isoquinolin-1-yl)guanidinium acetate (6 kg, 143%) as an NMP wet off white solid.

後処理

  1. additionAfter addition the thick slurry
  2. temperatureto cool
  3. filtrationThe solid was collected by filtration
  4. washwashed with DME (4.9 L)
  5. customdried overnight in vacuo at 50° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-ae65cef656d145368ff3a02a1bf37d59
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06645979B2

反応ノート

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