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Dimethylamine → HCID 18768058、化合物

HRID 480011
ノート
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反応式

HRID 480011 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].[NH:4]([C:11]1[C:16]([Br:17])=[CH:15][N:14]=[C:13]([NH:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([NH:25][C:26](=[O:30])[CH2:27][CH2:28]Cl)=[CH:21][CH:20]=2)[N:12]=1)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1>O1CCCC1.CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[NH:4]([C:11]1[C:16]([Br:17])=[CH:15][N:14]=[C:13]([NH:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([NH:25][C:26](=[O:30])[CH2:27][CH2:28][N:2]([CH3:3])[CH3:1])=[CH:21][CH:20]=2)[N:12]=1)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 18768057HCID 18768057、化合物

生成物 1

HCID 18768058HCID 18768058、化合物収率 9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A solution of dimethylamine in tetrahydrofuran (2.0M; 4 ml) was added to a solution of 4-anilino-5-bromo-2-[4-(3-chloropropionamido)anilino]pyrimidine (Method 37; 60 mg, 0.135 mmol) in DMF (0.2 ml). The solution was heated at 80° C. for 1 hour, diluted with DCM (4 ml) and loaded onto a Varian Mega Bond Elut column. Elution with 0-10% 2.0M methanolic ammonia solution in DCM gave the product (5.4 mg, 9%). MS (MH+): 455, 457; HPLC (RT): 2.70.

後処理

  1. washElution with 0-10% 2.0M methanolic ammonia solution in DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-364e4acbe6af462a8d5c3c77159df2be
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06649608B2

反応ノート

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