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Chloroform → HCID 7571580、化合物

HRID 480311
ノート
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反応式

HRID 480311 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([Cl:12])[CH:6]=1.[C:13]1(=[O:23])[NH:17][C:16](=[O:18])[C:15]2=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=[C:14]12.[K].C(Cl)(Cl)Cl>CN(C=O)C>[Cl:12][C:7]1[CH:6]=[C:5]([CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=1)[O:4][CH2:3][CH2:2][N:17]1[C:13](=[O:23])[C:14]2[C:15](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=2)[C:16]1=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 222467761-(2-Bromoethoxy)-3,5-dichlorobenzeneHCID 24194345Phthalimide potassium salt

生成物 1

HCID 7571580HCID 7571580、化合物収率 73.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 1-(2-bromo-ethoxy)-3,5-dichloro-benzene (2.41 g, 8.93 mmol) and potassium phthalimide (2.00 g, 10.64 mmol) in DMF (7.6 mL) was heated at 85° C. for 1 h. The reaction was cooled to room temperature and chloroform was added. The organic solution was washed with 0.2 N aqueous NaOH followed by water. The organic solution was dried (Na2SO4), filtered, and concentrated. The residue was suspended in Et2O and the solid was collected by filtration to provide the title compound (2.21 g). 1HNMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.82 (m, 2H), 7.77 (m, 2H), 6.89 (m, 1H), 6.88 (m, 2H), 4.16 (t, 2H), 4.05 (t, 2H); MS 336 (M+).

後処理

  1. washThe organic solution was washed with 0.2 N aqueous NaOH
  2. dry with materialThe organic solution was dried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. filtrationthe solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-48a1c3de59e44a0ab9b9d18e40057028
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06649657B2

反応ノート

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