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Potassium Iodide → 1-[4-(4-Hydroxy-4-phenylpiperidino)-2,2-diphenylbutyryl]pyrrolidine

HRID 482375
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反応式

HRID 482375 の反応式
[Br-].[C:2]1([C:8]2([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]2=[N+:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:24]1([C:30]2([OH:36])[CH2:35][CH2:34][NH:33][CH2:32][CH2:31]2)[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>O.CC(C)CC(=O)C>[OH:36][C:30]1([C:24]2[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[CH2:35][CH2:34][N:33]([CH2:11][CH2:12][C:8]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)([C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)[C:9]([N:13]2[CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17]2)=[O:10])[CH2:32][CH2:31]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 963874-Phenylpiperidin-4-olHCID 22624492(Tetrahydro-3,3-diphenyl-2-furylidene)pyrrolidinium bromide

生成物 1

HCID 189722981-[4-(4-Hydroxy-4-phenylpiperidino)-2,2-diphenylbutyryl]pyrrolidine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
2 回
HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

A mixture of 13 parts of 1-(tetrahydro-3,3-diphenyl-2-furylidene) pyrrolidinium bromide, 5.3 parts of 4-phenyl-4-piperidinol, 8 parts of sodium carbonate, 0.2 parts of potassium iodide and 200 parts of 4-methyl-2-pentanone is stirred and refluxed for 5 hours with water separator. The reaction mixture is cooled and water is added. The organic layer s separated, washed with diluted sodium hydroxide solution, dried, filtered, and while stirring the filtrate, the product is crystallized. It is filtered off and dried, yielding 1-[4-(4-hydroxy-4-phenylpiperidino)-2,2-diphenylbutyryl]pyrrolidine; m.p. 187.5° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled
  2. customThe organic layer s separated
  3. washwashed with diluted sodium hydroxide solution
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. stirringwhile stirring the filtrate
  7. customthe product is crystallized
  8. filtrationIt is filtered off
  9. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-65d97478049a4105947184fed8891c96
出典データセット
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05798093

反応ノート

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