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ethyl 2-(3-azido-2-oxo-4,5-dihydro-3H-1-benzazepin-1-yl)acetate → 3-amino-1-ethoxycarbonylmethyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1]benzazepin-2-one

HRID 482777
ノート
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反応式

HRID 482777 の反応式
[N:1]([CH:4]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:7]=2[N:6]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[C:5]1=[O:21])=[N+]=[N-].[H][H]>[Pd].C(O)C>[NH2:1][CH:4]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:7]=2[N:6]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[C:5]1=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 13499436ethyl 2-(3-azido-2-oxo-4,5-dihydro-3H-1-benzazepin-1-yl)acetateHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 132435253-amino-1-ethoxycarbonylmethyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1]benzazepin-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The reaction mixture of 3-azido-1-ethoxycarbonylmethyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H[1]-benzazepin-2-one (13.98 kg) and 5% palladium on carbon (1.3 kg) in anhydrous ethanol (57 liters) was hydrogenated under 3 atmospheres pressure of hydrogen for 5 hours. The pressure reactor was vented at hourly intervals to remove the accumulated nitrogen. The catalyst was removed by filtration and washed with ethyl alcohol. The solution was evaporated to dryness to give 3-amino-1-ethoxycarbonylmethyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1]benzazepin-2-one.

後処理

  1. customto remove the accumulated nitrogen
  2. customThe catalyst was removed by filtration
  3. washwashed with ethyl alcohol
  4. customThe solution was evaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed5eb6065a184b0e8932bb44665db567
出典データセット
uspto-grants-1986_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04575503

反応ノート

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