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Thionyl Chloride → 3-Chlorocarbonyl-10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f]thiepin

HRID 485455
ノート
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反応式

HRID 485455 の反応式
[O:1]=[C:2]1[CH2:8][C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[S:5][C:4]2[CH:13]=[C:14]([C:17]([OH:19])=O)[CH:15]=[CH:16][C:3]1=2.S(Cl)([Cl:22])=O>>[Cl:22][C:17]([C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:3]2[C:2](=[O:1])[CH2:8][C:7]3[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=3[S:5][C:4]=2[CH:13]=1)=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 8270515-oxo-6H-benzo[b][1]benzothiepine-2-carboxylic acid

生成物 1

HCID 202702113-Chlorocarbonyl-10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f]thiepin

実験手順

Heat a solution of 5 g. of 10,11-dihydro-11-oxodibenzo[b,f]thiepin-3-carboxylic acid and 40 ml. of thionyl chloride under reflux for 20 minutes. Evaporate the reaction mixture under vacuum to dryness. Repeat the evaporation with two 30 ml. portions of carbon tetrachloride. Crystallize the residue from diisopropyl ether to obtain the title product.

後処理

  1. temperatureHeat a solution of 5 g
  2. customEvaporate the reaction mixture under vacuum to dryness
  3. customRepeat the evaporation with two 30 ml
  4. customCrystallize the residue from diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-637704ddc69f4fdd90fe66eab68e6054
出典データセット
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04536507

反応ノート

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