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Ethanol → 1-(4-Methylphenyl)-3-oxo-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-carboxylic acid

HRID 485689
ノート
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反応式

HRID 485689 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:10](=[O:11])[NH:9][N:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:7]=1)=[O:5])C.C(O)C>[OH-].[Na+]>[CH3:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([N:8]2[CH:7]=[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[C:10](=[O:11])[NH:9]2)=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 20269045HCID 20269045、化合物

生成物 1

HCID 202690301-(4-Methylphenyl)-3-oxo-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

The ester prepared in (b) above (245 mg, 0.99 mmol) in 2.5N sodium hydroxide (5 ml) and ethanol (1 ml) was stirred at reflux under nitrogen for 0.75 hours. and then allowed to cool. The solution was washed with ethylacetate and then acidified to pH 1.5 (5 N HCl), whereupon the title compound precipitated out, was filtered and was washed with water. Drying in vacuum gave (183 mg). νmax (Nujol) 1655, 1580, 1525, 1325, 1140, 100, cm-1. δ(CD3OD+Drop D6DMSO) 2.38 (3H,s, p-CH3), 7.50 (4H, ABq, J9 Hz, aryl protons) 8.55 (1H,s,C3 pyrazole proton). Found:M+, 2.8.0696; C11H10N2O3 requires M,218.0691.

後処理

  1. temperatureat reflux under nitrogen for 0.75 hours
  2. temperatureto cool
  3. washThe solution was washed with ethylacetate
  4. customprecipitated out
  5. filtrationwas filtered
  6. washwas washed with water
  7. customDrying in vacuum
  8. customgave (183 mg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fa4eb7b58ce249dfa89e6fd44a41f39f
出典データセット
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04537886

反応ノート

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