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Sodium Iodide → 1,3-Dihydro-3-(3-iodopropyl)-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one

HRID 487559
ノート
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反応式

HRID 487559 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14]Cl)[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1.[I-:21].[Na+]>CC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:18]([O:19][CH3:20])=[CH:17][C:6]2[CH2:7][C:8](=[O:16])[N:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][I:21])[CH:10]=[CH:11][C:5]=2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5238Sodium IodideHCID 130925033-(3-Chloropropyl)-1,3-dihydro-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one

生成物 1

HCID 190921901,3-Dihydro-3-(3-iodopropyl)-7,8-dimethoxy-2H-3-benzazepin-2-one収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A suspension of 12 g of 7,8-dimethoxy-3-[3-chloropropyl]-1,3-dihydro-2H-3-benzazepin-2-one obtained in accordance with the method described in the literature (Reiffer M. et al., J. Med. Chem. 1990; vol 33 (5): 1496-1504) and 6.2 g of sodium iodide in 50 cm3 of acetone are refluxed for 24 hours. After filtration and evaporation to dryness of the solvent, the residue is taken up in water and extracted with dichloromethane. The extract is separated off, dried over anhydrous magnesium sulphate and then concentrated in vacuo to yield 15.2 g of the desired compound.

後処理

  1. customobtained in accordance with the method
  2. temperatureare refluxed for 24 hours
  3. filtrationAfter filtration and evaporation to dryness of the solvent
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. customThe extract is separated off
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulphate
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4701aedfd940499fa1ac32e91c2faba0
出典データセット
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05296482

反応ノート

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