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1,2-Dichloroethane → HCID 131725244、化合物

HRID 489689
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反応式

HRID 489689 の反応式
CO[CH:3](OC)[CH2:4][NH:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23]C(C)(C)C)=O)[CH2:17][CH2:16]1)=[O:7].C(O)(C(F)(F)F)=O.[NH:37]([C:50]([O:52][C:53]([CH3:56])([CH3:55])[CH3:54])=[O:51])[C@@H:38](C(O)=O)[CH2:39][C:40]1[CH:45]=[CH:44][C:43]([Cl:46])=[CH:42][CH:41]=1.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>C(Cl)Cl>[Cl:46][C:43]1[CH:42]=[CH:41][C:40]([CH2:39][C@@H:38]([NH:37][C:50]([O:52][C:53]([CH3:56])([CH3:55])[CH3:54])=[O:51])[C:21](=[O:23])[N:18]2[CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:10]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=3[N:8]3[CH:3]=[CH:4][NH:5][C:6]3=[O:7])[CH2:20][CH2:19]2)=[CH:45][CH:44]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6422Trifluoroacetic acid2 回HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 7018791N-Boc-4-chloro-D-phenylalanineHCID 22266258HCID 22266258、化合物

生成物 1

HCID 131725244HCID 131725244、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The title compound was prepared according to the procedure described in Example 17 (Step b) using tert-butyl 4-(2-{[(2,2-dimethoxyethyl)amino]carbonylamino}phenyl)piperidine-carboxylate (Step a) (0.742 g, 1.82 mmol) and a 50% aqueous TFA soln (20 mL) followed by Boc-p-Cl-D-PheOH (Advanced ChemTech) (0.545 g, 1.82 mmol), EDC (Advanced ChemTech) (0.523 g, 2.73 mmol), HOBT (Novabiochem) (0.246 g, 1.82 mmol) and TFA (Aldrich) (0.25 mL, 1.82 mmol) in CH2Cl2 (10 mL). Purification by silica gel chromatography (100% EtOAc then 1:9 MeOH:EtOAc) provided the title compound as a white solid (0.675 g). MS (ESI, pos. ion) m/z: 525 (M+1). Calc'd for C28H33ClN4O4: 524.22.

後処理

  1. customThe title compound was prepared
  2. customPurification by silica gel chromatography (100% EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ff4db042ac14bd8b26fee42e2ff7da8
出典データセット
uspto-grants-2005_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06977264B2

反応ノート

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