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2-(4-Fluoro-5-nitrobenzoyl)-3-methylpyridine → 3-Amino-4-fluorophenyl 3-methyl-2-pyridyl ketone

HRID 48974
ノート
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反応式

HRID 48974 の反応式
[F:1][C:2]1[C:16]([N+:17]([O-])=O)=[CH:15][C:5]([C:6]([C:8]2[C:13]([CH3:14])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][N:9]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1>[Fe].C(O)(=O)C>[CH3:14][C:13]1[C:8]([C:6]([C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([F:1])=[C:16]([NH2:17])[CH:15]=2)=[O:7])=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 206342552-(4-Fluoro-5-nitrobenzoyl)-3-methylpyridine

生成物 1

HCID 120568333-Amino-4-fluorophenyl 3-methyl-2-pyridyl ketone収率 73.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a mixture of 2-(4-fluoro-5-nitrobenzoyl)-3-methylpyridine (7.13 g, 0.0258 mol) and glacial acetic acid at 70-80° C. is added iron powder (7.76 g, 0.130 mol) in three portions. The resultant mixture is stirred overnight at 70-80° C., cooled to room temperature and extracted three times with ethyl acetate. The combined organic layers are filtered through Celite, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo to afford the title compound as a tan solid (4.36 g, 69.8%) which is identified by NMR spectral analysis.

後処理

  1. extractionextracted three times with ethyl acetate
  2. filtrationThe combined organic layers are filtered through Celite
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a960065e0924f689f305d413ebcea84
出典データセット
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06706663B2

反応ノート

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