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Dibutylamine → N,N-Dibutyl-2-[3-(2,2-dimethylpropanoyl)-6-methoxy-1H-indazol-1-yl]acetamide

HRID 490793
ノート
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反応式

HRID 490793 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:21])([CH3:20])[C:3]([C:5]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][C:10]([O:14][CH3:15])=[CH:11][CH:12]=2)[N:7]([CH2:16][C:17]([OH:19])=O)[N:6]=1)=[O:4].C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH2:32]([NH:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH3:40])[CH2:33][CH2:34][CH3:35].CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.C(Cl)CCl>[CH2:32]([N:36]([CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH3:40])[C:17](=[O:19])[CH2:16][N:7]1[C:8]2[C:13](=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:9]=2)[C:5]([C:3](=[O:4])[C:2]([CH3:20])([CH3:1])[CH3:21])=[N:6]1)[CH2:33][CH2:34][CH3:35]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8148DibutylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 57675531[3-(2,2-Dimethylpropanoyl)-6-methoxy-1H-indazol-1-yl]acetic acid

生成物 1

HCID 10453694N,N-Dibutyl-2-[3-(2,2-dimethylpropanoyl)-6-methoxy-1H-indazol-1-yl]acetamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 11
1,2-Dichloroethane
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 28.3 mg [3-(2,2-dimethylpropanoyl)-6-methoxy-1H-indazol-1-yl]acetic acid from the Step E above in 1 mL DMF was added 23.0 mg HOBt, 19.4 mg dibutylamine, 38.3 mg EDC, and 45.2 mg DIEA in that order. The mixture was stirred at room temperature over night and purified by RP-HPLC using 65˜100% MeCN gradient. The pure product fractions were pooled and lyophilized to give the title compound as white solid. LC-MS: 4.33 min. (m/Z=402.3, 424.3).

後処理

  1. custompurified by RP-HPLC using 65˜100% MeCN gradient

出典と根拠

ORDレコード
ord-e31cbd1cb0d54050af4ef54d3d3540f3
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07528163B2

反応ノート

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