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Sodium Hydroxide → HCID 57675146、化合物

HRID 490899
ノート
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反応式

HRID 490899 の反応式
[OH-].[Na+].[CH2:3]([N:5]1[C:9]2=[N:10][CH:11]=[C:12]([C:22]([O:24]CC)=[O:23])[C:13]([N:14]([CH3:21])[CH:15]3[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)=[C:8]2[CH:7]=[N:6]1)[CH3:4]>C(O)C>[CH2:3]([N:5]1[C:9]2=[N:10][CH:11]=[C:12]([C:22]([OH:24])=[O:23])[C:13]([N:14]([CH3:21])[CH:15]3[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)=[C:8]2[CH:7]=[N:6]1)[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 44561082Ethyl 1-ethyl-4-[methyl(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)amino]-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 57675146HCID 57675146、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Sodium hydroxide (0.43 g, 10.8 mmol) was added to a solution of Intermediate 51 in ethanol (10 ml, 95%). The reaction mixture was heated at 50° C. for 18 hours. The solvent was evaporated in vacuo and the residue dissolved in water and acidified to pH 3 by the addition of aqueous hydrochloric acid. The solution was extracted with DCM. The organic phase was separated using a hydrophobic frit (Whatman PTFE Folter Media with Polypropylene Housing 5 μM pore size) and the solvent evaporated in vacuo to give Intermediate 52 as a white solid (0.65 g). LCMS showed MH+=305; TRET=1.97 min.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated in vacuo
  2. dissolutionthe residue dissolved in water
  3. additionacidified to pH 3 by the addition of aqueous hydrochloric acid
  4. extractionThe solution was extracted with DCM
  5. customThe organic phase was separated
  6. customthe solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d8a73ae84d1417992126827824f5ef2
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07528148B2

反応ノート

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