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Sodium Hydroxide → Sodium (4r)-2-[7-({[6-(acetylamino)-2-naphthyl]sulfonyl}amino)-1,1-dioxido-4h-1,2,4-benzothiadiazin-3-yl]-4-methyl-4-(3-methylbutyl)-3-oxo-3,4-dihydronaphthalen-1-olate

HRID 494620
ノート
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反応式

HRID 494620 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C@@:5]([CH3:17])([CH2:12][CH2:13][CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[C:4](=[O:18])[C:3]=1[C:19]1[NH:24][C:23]2[CH:25]=[CH:26][C:27]([NH:29][S:30]([C:33]3[CH:34]=[C:35]4[C:40](=[CH:41][CH:42]=3)[CH:39]=[C:38]([NH:43][C:44](=[O:46])[CH3:45])[CH:37]=[CH:36]4)(=[O:32])=[O:31])=[CH:28][C:22]=2[S:21](=[O:48])(=[O:47])[N:20]=1.[OH-].[Na+:50]>O>[C:44]([NH:43][C:38]1[CH:39]=[C:40]2[C:35](=[CH:36][CH:37]=1)[CH:34]=[C:33]([S:30]([NH:29][C:27]1[CH:26]=[CH:25][C:23]3[NH:24][C:19]([C:3]4[C:4](=[O:18])[C@:5]([CH3:17])([CH2:12][CH2:13][CH:14]([CH3:15])[CH3:16])[C:6]5[C:11](=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=5)[C:2]=4[O-:1])=[N:20][S:21](=[O:48])(=[O:47])[C:22]=3[CH:28]=1)(=[O:32])=[O:31])[CH:42]=[CH:41]2)(=[O:46])[CH3:45].[Na+:50]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 136384631n-{6-[({3-[(4r)-1-Hydroxy-4-methyl-4-(3-methylbutyl)-3-oxo-3,4-dihydronaphthalen-2-yl]-1,1-dioxido-4h-1,2,4-benzothiadiazin-7-yl}amino)sulfonyl]-2-naphthyl}acetamide

生成物 1

HCID 131726900Sodium (4r)-2-[7-({[6-(acetylamino)-2-naphthyl]sulfonyl}amino)-1,1-dioxido-4h-1,2,4-benzothiadiazin-3-yl]-4-methyl-4-(3-methylbutyl)-3-oxo-3,4-dihydronaphthalen-1-olate収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of Example 104A (5.0 mg, 0.0072 mmol) and 0.998 M sodium hydroxide (0.0072 mL, 0.0072 mmol) in water (1 mL) was stirred at rt for 16 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo to give the title compound (5.1 mg, quant. yield). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 0.42 (m, 1H) 0.66 (t, J=6.80 Hz, 6H) 0.75 (m, 1H) 1.26 (m, 1H) 1.36 (s, 3H) 1.73 (m, 1H) 2.10 (m, 4H) 7.21 (d, J=9.93 Hz, 1H) 7.31 (m, J=8.46, 2.21 Hz, 2H) 7.38 (d, J=2.21 Hz, 1H) 7.46 (m, 2H) 7.67 (m, 2H) 8.01 (m, 3H) 8.30 (s, 1H) 8.37 (s, 1H) 10.31 (s, 1H) 10.51 (s, 1H) 15.31 (s, 1H). MS (ESI+) m/z 709.1 (M+H)+, 687.6 (M+H−Na)+, 704.1 (M−Na+NH4)+, (ESI−) m/z 707.1 (M−H)−, 685.0 (M−H−Na)−.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9181543dad94c139e02c03878621962
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07538105B2

反応ノート

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