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Hydrochloric Acid → HCID 22327356、化合物

HRID 495655
ノート
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反応式

HRID 495655 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Br:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[C:3]=1[N:13]([CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:21]=1)[C:14](=O)[O:15]CC.[H-].[Na+].Cl>C(O)C>[Br:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])[C:3]2[N:13]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([C:26]([F:28])([F:29])[F:27])[CH:21]=3)[C:14](=[O:15])[NH:1][C:2]=2[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24758Sodium hydrideHCID 22327386Ethyl 2-amino-4-bromo-6-(trifluoromethyl)phenyl[3-(trifluoromethyl)benzyl]carbamate

生成物 1

HCID 22327356HCID 22327356、化合物収率 106.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 2-amino-4-bromo-6-(trifluoromethyl)phenyl[3-(trifluoromethyl)benzyl]carbamate (257.8 mg) in ethanol (10 ml) was added sodium hydride (60%) (48.7 mg). The reaction mixture was heated at reflux for 1.5 hours. To the reaction mixture was added 1N hydrochloric acid, and the mixture was extracted with chloroform. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to give the title compound (247.7 mg, quantitative yield).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 1.5 hours
  3. extractionthe mixture was extracted with chloroform
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-87fae63e2f684a53be773234a6ad73ae
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06939887B2

反応ノート

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